泰特GC2030頂空氣相色譜儀測定水中的苯系物

以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹測定水中的苯系物專用頂空氣相色譜儀。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實驗室氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計，直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值，以及運行時間，具備一鍵降溫功能，操作簡單直觀，使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個領(lǐng)域。儀器測試精度高，重復(fù)性好，值得信賴 。

苯系物包含苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯等芳香族化合物，廣泛存在于石油化工生產(chǎn)及制革、制藥、染料、合成纖維等行業(yè)中，它們產(chǎn)生的污水或廢棄物容易對地表及生活飲用水造成污染。

測定水中的苯系物專用頂空氣相色譜儀

1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀: 附帶氫火焰離子化檢測器(FID)；色譜數(shù)據(jù)工作站；電子恒溫水浴箱；電子天平；架盤天平；頂空瓶；磨砂注射器；

苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯標準物質(zhì)：均為色譜純；鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)：色譜固定液；有機皂土：色譜固定液；101白色單體：180～250 μm(篩分干燥)；甲醇:色譜純；氯化鈉:優(yōu)級純，550℃烘烤2 h，干燥保存；氮氣：純度99.999%；氫氣：純度99.99%；壓縮空氣：經(jīng)凈化；實驗用水為凈化純水。

2 色譜條件

色譜柱：3%有機皂土-101白色單體與2.5%鄰苯二甲酸二壬酯-101白色單體的比為40∶60，柱長3 m、內(nèi)徑3 mm不銹鋼柱；柱溫：45℃；進樣器溫度:150℃；檢測器溫度：200℃；載氣:氮氣,流速35 mL/min；助燃氣:空氣，流速400 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；外標法定量；進樣量：1 mL。

3 實驗方法

(1)樣品采集

用磨口瓶采集水樣至滿瓶，蓋緊瓶蓋，如不能及時分析，于冰箱4～10℃保存。

(2)標準貯備溶液制備

準確稱取苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯各20 mg，分別置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，濃度均為2 mg/mL。

(3)混合標準溶液制備

分別準確吸取苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯標準貯備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用凈化純水稀釋至刻度,各組分濃度均為20 μg/mL。
(4)標準工作曲線繪制

分別移取苯系物混合標準溶液0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00 mL于7個100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，配制成0.01、0.02、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00 μg/mL的系列混合標準工作溶液。準確稱取氯化鈉4.0 g放入頂空瓶，共21只；分別準確加入以上7種濃度的混合標準工作溶液各20 mL，每個濃度3只；輕輕振蕩，使氯化鈉充分溶解并搖勻，于65℃恒溫水浴平衡30 min，頂空抽取瓶內(nèi)液上空間氣體1 mL，進樣測定。以峰面積或峰高的均值對苯系物的質(zhì)量濃度繪制標準曲線。

采用頂空氣相色譜法測定生活飲用水中苯系物，各組分分離效果良好，可滿足中小實驗室對生活飲用水水質(zhì)檢測的要求，亦可用于環(huán)境中空氣及污水中苯系物分析。但應(yīng)注意以下幾點：

(1)在樣品分析過程中，樣品在溶解氯化鈉時不宜過于劇烈振蕩，以免產(chǎn)生氣泡；

(2)嚴格控制平衡溫度及平衡時間，分析一個樣品時再平衡下一個樣品，以防止樣品溫度降低，置換氣體過少而影響分析結(jié)果；

(3)如不分析二甲苯異構(gòu)體及異丙苯，可將柱溫提高至100℃，分析時間可縮短至3.5 min；

(4)如樣品中不含異丙苯，在填充色譜柱時將有機皂土對DNP的比例適當增加，可提高對二甲苯與間二甲苯的分離度；

(5)當溫度等分析條件變化較大時，需對標準曲線重新進行校正；

(6)進樣前將注射器放置于37℃恒溫干燥箱預(yù)熱，可減少樣品吸附；

(7)進樣時動作應(yīng)盡可能快，以避免樣品損失；

(8)配制苯系物標準貯備液時，一定要用甲醇溶液溶解苯系物，以提高苯系物的溶解度。

本文建立頂空氣相色譜法測定生活飲用水中微量苯系物的方法，各組分的分離度較好。苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯的檢出限分別為0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L，樣品的平均加標回收率為97.0%～100.8%，測量結(jié)果的相對標準偏差不大于5.1%(n=5)，該方法可滿足水中苯系物的檢測要求。