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LC-MS/MS 法測(cè)定生活飲用水中的丙烯酰胺

2025年08月14日 17:02:42 人氣: 33 來(lái)源: 上海斯邁歐分析儀器有限公司

丙烯酰胺(Acrylamide)是聚丙烯酰胺的單體。聚丙烯酰胺用作絮凝劑,在生活飲用水的處理中有助于水的澄清。 丙烯酰胺已被國(guó)家癌癥中心(IARC)列為Ⅱ A 類致癌物,急性毒性試驗(yàn)證明丙烯酰胺有神經(jīng)毒性、生殖、發(fā)育毒性。 世界衛(wèi)生組織規(guī)定生活飲用水中的丙烯酰胺最高不超過(guò) 0 出的問(wèn)題,可能會(huì)給人類健康帶來(lái)極大危害。 .5 μg/L。自來(lái)水源受到丙烯酰胺的污染已是一個(gè)很突 此前生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)參照 GB/T5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》,采用 果容易受水中余氯的影響。


2018 年,國(guó)家疾控中心開(kāi)始修訂《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,其中丙烯酰胺的最新檢測(cè) GC-ECD 法檢測(cè);該方法檢測(cè)限為 0.5 μg/L,僅能正好符合丙烯酰胺限值以上含量的測(cè)定,靈敏度不足,且測(cè)定結(jié) 方法由 GC 法更新為 LCMSMS 法,靈敏度得到較大提升,且受基質(zhì)干擾影響也顯著減小。 本文采用島津三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀 LCMS-8050,建立了生活飲用水中丙烯酰胺的檢測(cè)方法,供相關(guān)檢測(cè)人 員參考。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 島津 LCMS-8050 三重四極桿液質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為 LC-30AD×2 輸液泵, DGU-20A5 在線脫氣機(jī), SIL-30AC 自動(dòng)進(jìn)樣器,CTO-20AC 柱溫箱,F(xiàn)CV-20AH 流路切換閥,CBM-20A 系統(tǒng)控制器, LCMS-8050 三重四 極桿質(zhì)譜儀,LabSolutions Ver. 5.97 色譜工作站。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 分別準(zhǔn)確稱取 10 mg 丙烯酰胺和 1 mg 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo),用甲醇溶解并定容至 10 mL 容量瓶中,配成 1000  mg/L 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和 100 mg/L 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋,以 0.1% 甲酸為溶劑,并加入一定量?jī)?nèi)標(biāo)工作液,配制成濃度為 2.0、5.0、 10.0、20.0 和 50.0 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液,內(nèi)標(biāo)濃度為 5 μg/L。


1.4 樣品前處理方法 將活性炭固相萃取小柱,先用 5 mL 甲醇、5 mL 水進(jìn)行活化;取水樣 100 mL,加入 100 μg/L 丙烯酰胺 -d3 內(nèi)標(biāo)溶液 50 μL,混勻,以約 5 mL/min 的流速通過(guò)固相萃取柱,氮?dú)獯蹈奢腿≈?,?10 mL 甲醇洗脫,洗脫液在 40℃下用氮?dú)獯抵两桑?1.0 mL 水溶解,過(guò) 0.22 μm 水相濾膜后上機(jī)測(cè)定。

結(jié)論:

本實(shí)驗(yàn)建立了一種使用島津超高效液相色譜儀 LC-30A 和三重四極桿質(zhì)譜儀 LCMS-8050 聯(lián)用測(cè)定生活飲用水 中丙烯酰胺含量的方法,方法采用內(nèi)標(biāo)法定量,在 2~50 μg/L 濃度范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為 0 為 0.03 μg/L;按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的前處理方法,在 100 mL 水樣中添加 0.05~0.25 μg/L 水平的丙烯酰胺并進(jìn)行加標(biāo)測(cè) .9999,儀器檢出限 試,加標(biāo)回收率為 94.7%~103.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 1.54%~2.11%,重復(fù)進(jìn)樣保留時(shí)間 RSD 為 0.27%; 上述參數(shù)符合 GB 5749-2022 中的規(guī)定。該方法簡(jiǎn)單、快速、靈敏度高,可以用于生活飲用水中丙烯酰胺的含 量測(cè)定。



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