摘要：本文建立了頂空固相微萃取結(jié)合 GCMS測(cè)定飲用水中的 2- 甲基異莰醇（2-MIB）和土臭素（GSM）的分析方法。 結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高，可用于飲用水中 2- 甲基異莰醇和土臭素含量的測(cè)定。

2- 甲基異茨醇 (2-methylisoborneo，2-MIB) 和土臭素 (Geosmin，GSM) 是由地表水中藍(lán)綠藻和放線菌產(chǎn)生 的一種天然萜烯醇化合物，是目前已經(jīng)確認(rèn)的造成飲用水具有土霉味的主要物質(zhì)。盡管水中的 2-MIB 和 GSM 的含 量極低，但人的嗅覺對(duì)此極為敏感，痕量的這些物質(zhì)便能詩(shī)人覺察到令人厭惡的土霉味，從而引起居民用水恐慌。 有研究報(bào)道，人類對(duì) 2-MIB 和 GSM 的嗅閾值分別為 10 和 30 ng/L。我國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》修訂中已將 2- 甲基異茨醇和土臭素列入水質(zhì)擴(kuò)展項(xiàng)目，限值均為 10ng/L。因此，建立飲用水中痕量的 2-MIB 和 GSM 的分析 方法尤為重要。 本文參考 GB/T 32470-2016 《生活飲用水臭味 土臭素和 2- 甲基異莰醇檢驗(yàn)方法》利用的島津 AOC-6000 自 動(dòng)進(jìn)樣器的頂空固相微萃取進(jìn)樣方式結(jié)合 GCMS-QP2020 NX 儀器建立了分析生活飲用中 2-MIB 和 GSM 的分析方 法，可為生活飲用水中 2- 甲基異茨醇和土臭素的檢測(cè)提供了一種簡(jiǎn)單、快速、可靠的分析方法。

實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器 三合一自動(dòng)進(jìn)樣器 AOC-6000 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GCMS-QP2020 NX

1.2 分析條件 1.2.1 AOC-6000 分析條件 SPME 纖維：60 μm Carboxen/PDMS/DVB  老化溫度：260℃ 樣品平衡溫度：60℃ 樣品平衡時(shí)間：5 min 萃取時(shí)間：40 min 解吸時(shí)間：2 min 1.2.2 GCMS 分析條件 色譜柱：SH-Rxi-5 ms，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm 柱溫程序：60℃ (2 min)_30℃ /min_120℃ _10℃ /min_250℃ (5 min) 進(jìn)樣口溫度：250℃ 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣 恒線速度：39.2 cm/sec  離子化方式：EI 離子源溫度：200℃ 色譜 - 質(zhì)譜接口溫度：250℃ 溶劑延遲時(shí)間：5 min 采集方式：SIM，特征離子見表 1

1.3 樣品制備 取水樣放至室溫后，經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后待用。20m L 頂空瓶中加入 4gNaCl 后，取 10 mL 水樣至頂空瓶中， 加入 10 uL 內(nèi)標(biāo)溶液（濃度為 40 μg/L），壓蓋后分析。

2.3 回收率測(cè)試 取 10 mL 水樣，加入 2- 甲基異茨醇和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)濃度為 50 ng/L，平行進(jìn)行 3 次，進(jìn)行加標(biāo) 回收實(shí)驗(yàn)。水樣和水樣加標(biāo)樣品測(cè)試結(jié)果如表 3 所示。

采用島津公司 AOC-6000 的頂空固相微萃取進(jìn)樣技術(shù)結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GCMS-QP2020 NX 對(duì)生活飲用 水中 2- 甲基異茨醇和土臭素進(jìn)行分析，該方法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，在 5~500 μg/L 的濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線性相 關(guān)系數(shù)大于 0.999。2- 甲基異茨醇和土臭素低檢出限分別為 0.89 ng/L 和 0.88 ng/L。本方法可用于生活飲用水 中 2- 甲基異茨醇和土臭素的檢測(cè)。